测试功能:
1.自相关、互相关函数;2.胶体溶液体系中样品粒度及其分布;3.Zimm, Berry和Debye曲线;4.绝对重均分子量(Mw);5.第二维里系数 (A2);6.均方根回旋半径 (Rg);7.dn/dc 值
动态法:
1.胶体溶液体系中样品粒度及其分布的测量;2.自相关、互相关函数的测量与研究;3.复杂聚合物体系的表征 (如无规共聚物、缔合聚合物和表面活化剂系统等);4.聚合过程及反应机理的研究 (如微乳液聚合等等);5.体系聚集与解聚过程的研究 (如蛋白质聚集过程);6.动力学性能的研究。
静态法:
1.绝对重均分子量 (Mw);2.第二维里系数(A2);3.均方根回旋半径 (Rg);4.Zimm, Berry和Debye曲线;5.Dn/dc值:作静态光散射求分子量时,需要输入样品溶液的dn/dc 值。
1. 开机顺序:开激光电源→拧钥匙至竖直方向→打开检测器电源→开电脑主机
2. 测暗电流: 待检测器稳定后 (约 15 分钟),在关闭 shutter 的状态下, 利用动态或静态 程序测量, 或是在静态窗口 Experiment/ Parameters-dark counts. 暗电流小于 2000 cps 为 合格。
3. 测试: 样品放入,恒温后进行光散射测试:
a) Dynamic Light scattering Software:
1)设置检测器角度 Motor→set detector angle
2)样品参数( 溶剂,温度,粘度,折射率), 样品名称
3)开 shutter, 点左上角绿色按钮开始测试, 光强不超过 500kcps,否则应该通过 衰减片或孔径片衰减。收集一段时间后, 根据相关曲线形状选择合适的 first, last delay,原则是“前平后平,各留一格”。 一般情况下 first delay 选 0.5 或 1 µs 即可。光强若较弱,可在左上窗口的 Dur 改预定收集时间。根据右下角光强 trace 设置合适Dust filter(必须停止收集,并 clear 已有数据才可修改)
4)正式开始收集,到左下相关曲线已平滑且已不再有明显变化可以停止采集。
5)File→save correation function as→export→保存
b) Static Light scattering Software:
1)测甲苯:待激光稳定后(约 30 分钟), 打开恒温水浴,温度设定 25˚C,将甲苯 标准样(在超净台中盖子上写有“ T”的)放入 holder,小角度观察匹配液是否 有明显灰尘闪亮点,若有请打开循环过滤装置过滤约 5-10 min。打开GoniometerAlignment 软件测定甲苯角度依赖性(推荐 list: 20-150˚,每 10˚一个点)。测得 所有角度光强偏差应都在 4%以内,若程序给出校正值,请反复扫两遍确认有 相同趋势后再点“ Correct” 2)设置检测器角度 Angles→set detector angle(或界面下方 Set Detector Angle)
3)设置要测试的角度列表 Angles→edit angle list,可以在 list range 处设置开始角 度,结束角度以及步长
4)右下角“ sample parameters”设定样品参数(溶剂,折射率),样品名称
5)点“ start”开始测试, 建议先将 detector 转到小角度,确定光强不超过 500kcps 后再开始。 结束后给出的数据和动态保存方法类似
4. 关机顺序:关闭检测器电源→激光钥匙拧至水平→关闭激光电源→关闭恒温水浴→关 程序和电脑
注意事项
1. 检测器:
a) 光强超过检测器的耐受极限( 1Mcps)会严重影响 APD 检测器寿命。考虑可能 有灰尘的影响,所以请尽量将光强保持在 300kcps 以下,在测试未知光强的样品时, 请先目测光强,不确定时请先将 detector 设置为 90˚,加几个衰减片再开始测试, 随后根据程序给出光强值减少衰减。
b) 光强范围: 5300kcps 静态测试光强范围<300kcps(APD 的检测线性范围)。 Shutter 只有在测试的时候打开。若有较长时间的空隔请关闭 shutter(注意 shutter 刚打开时,可能会有约
10 S 左右不稳定的信号)
c) 测试开始和完毕请登记暗电流。
2. Pinhole 的选择: 动态光散射一般不大于 200 µm,光强极弱时可考虑 400 µm,静态无此限制,光强 弱时可以选大一些,但一般不超过 1mm。
3. 不可同时打开两个测量窗口 静态程序和动态程序不能同时打开,否则会出现相关器冲突,此时需要把两个窗口 都关闭。重新打开动态窗口时,有三个窗口可能无显示,逐个窗口点 Fn List,双击 该弹出窗口条目即可
4. 随时监测 current angle 开启动态或静态程序时,或在静态程序采集数据的过程中遇到stop
除尘要求:因为该仪器对样品及溶剂的除尘要求很高,所使用溶剂必须过滤,水为超纯水,样品瓶需预先洗干净并用丙酮蒸汽做除尘处理并干燥好。
2.样品要求:动态法:样品需完全分散在分散介质中,浓度约为千分之一。
静态法:除尘要求很高,样品需完全溶解在溶剂中,需准确配置至少7个以上从零点几mg/mL到几mg/mL的不同浓度样品,并且必须过滤样品。样品量至少为10mL。
温馨提示:
1、预约单位为1小时;
2、每次至少预约的时间为1小时;
3、最长预约使用时长4小时;
4、允许提前7天预约;
5、至少需要提前1天预约;
6、取消已成功预约的设备须提前24小时进行取消操作;
7、提交预约申请后,可在网站顶部”会员中心“下的”我的预约“中查看是否成功预约该设备。
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